《含銀溶液》化工行行業(ye) 標準
一、任務來源
銀的性能非常優(you) 秀，高分散的超細銀微粒溶液及其獨有的抗菌能力強、毒副作用小、使用方便等特點，產(chan) 品得以在紡織、醫療等領域得到廣泛應用。作為(wei) 新產(chan) 品，其測試評價(jia) 方法一直是產(chan) 業(ye) 界的難題。含銀抗菌溶液製品，隨著2003年SARS的流行逐步發展起來，目前已經應用到醫療衛生產(chan) 品、個(ge) 人衛生用品、紡織製品、日用品等領域。在此背景下，由全國衛生產(chan) 業(ye) 企業(ye) 管理協會(hui) 抗菌產(chan) 業(ye) 分會(hui) 、中國科學院理化技術研究所會(hui) 同全國化學標準化技術委員會(hui) 無機化工分技術委員會(hui) 一起在2010年中提出了製定行業(ye) 標準的申請
根據國家工業(ye) 和信息化部工信廳科[2010]74號《關(guan) 於(yu) 印發2010年第一批行業(ye) 標準製修訂計劃的通》，2010~2011年度完成《含銀抗菌溶液》化工行業(ye) 標準，計劃編號2010-0095T-HG。本標準由全國化學標準化技術委員會(hui) 無機化工分技術委員會(hui) 歸口，全國衛生產(chan) 業(ye) 企業(ye) 管理協會(hui) 抗菌產(chan) 業(ye) 分會(hui) 、中國科學院理化技術研究所等單位負責起草。
二、目的、意義(yi)
1、目的
建立含銀溶液的抗菌測試方法，並規定該產(chan) 品的銀含量和銀粒徑的表征方法。提供產(chan) 業(ye) 界亟需的解決(jue) 含銀抗菌溶液的性能指標以及抗菌評價(jia) 問題，促進含銀抗菌溶液的市場規範，提供廠家必要的產(chan) 品技術規範、包裝、標識標誌等。
2、意義(yi)
含銀溶液產(chan) 品在我國尚屬起步階段，製定本標準可使市場有法可依，有章可循，規範產(chan) 業(ye) 有序競爭(zheng) 和發展，對維護消費者的權益提供法製手段的保障。
三、產(chan) 品概況
含銀抗菌溶液由於(yu) 超細銀的顆粒，具有廣譜抗菌、效果顯著、安全無毒、無耐藥菌產(chan) 生等優(you) 點，多用於(yu) 醫療衛生產(chan) 品、纖維織物、日用品等領域。
目前，國內(nei) 外有關(guan) 超細銀抗菌溶液的製備方法主要有微乳液法、模板法、相轉移法、化學還原法、光化學法、超聲波法、電化學法、輻射法等。成品的包裝主要采用液體(ti) 灌裝，如采用不透明塑料瓶、塑料桶遮光包裝和存放。
鑒於(yu) 含銀抗菌溶液出現的時間不長，產(chan) 品的市場推廣剛剛開始，目前國內(nei) 外的使用量和生產(chan) 量都處在較低的水平。
四、標準收集情況
對於(yu) 含銀溶液產(chan) 品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。由於(yu) 不同產(chan) 品的銀含量數據差異較大，可以從(cong) 100ppm到20000ppm不等，所以標準中不硬性規定含量的範圍。
對於(yu) 產(chan) 品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》，由於(yu) 用途和工藝的差異，銀粒徑可以從(cong) 4nm~400nm不等，所以不硬性規定其粒徑範圍，但要在產(chan) 品說明上注明。
對於(yu) 含銀抗菌溶液的抗菌性能測試，目前沒有現成的國際和國內(nei) 標準可供參考。起草小組根據銀溶液的抗菌特點，查閱大量的國外標準和國內(nei) 相關(guan) 標準，參考抗菌溶液的測試方法，如美國的ASTM E 2149-2010《振蕩接觸條件下非溶出型抗菌產(chan) 品的抗菌性能測試》，ISO 20743-2007 第一版《抗菌整理紡織品的抗菌性能測定》，GB 15979《一次性使用衛生用品衛生標準》，衛生部《消毒技術規範》GB/T 21510-2008《納米無機材料抗菌性能檢測方法》，FZ/T 73023-2006《抗菌伟德国际英国品》等標準，設計實驗進行驗證，並選擇合適的條件進行驗證實驗。
五、標準製定簡要過程
1、成立標準起草工作組
2010年8月由標準歸口單位主持，在中科院理化所召開了首次標準起草會(hui) 議。來自各地的高校、研究所和企業(ye) 的代表濟濟一堂，結合含銀溶液標準的主要組成，大家暢所欲言；並確定標準起草工作組，進行了標準製訂工作分工。
2、樣品征集和驗證試驗
首次標準工作會(hui) 上，根據分工，每家企業(ye) 要至少提供一種樣品，並提供相應產(chan) 品的技術指標、銀含量、粒徑及其分布、保質期、保存條件的說明，以及電鏡照片、測試報告等資料。
截至2010年10月，收到樣品12份，120瓶。先由理化所檢測中心進行摸底測試，建立測試方法並驗證確定後，在10月底，將樣品編號，發送不同廠家、不同濃度的10種樣品至3家測試機構，進行擴大的驗證實驗。同期將該樣品發送至中國藥品生物製品檢定所醫療器械檢驗中心進行銀含量和銀顆粒尺寸的測試。
2010年底，全部的測試數據完成並進行匯總處理。
3 提出征求意見稿
2011年4月由標準歸口單位主持，在晉大納米科技（廈門）有限公司召開了第二次標準起草工作會(hui) 議。主要起草單位對含銀抗菌溶液的界定、含銀溶液技術要求、含銀抗菌溶液的抗菌效果、含銀抗菌溶液的試驗方法等標準技術內(nei) 容進行了充分討論。並對標準後續工作進行了安排及分工。2011年5月底經標準起草單位與(yu) 標準歸口單位反複討論協調下，提出了標準的征求意見稿及相關(guan) 附件。
六、編製原則和依據
1、編製原則
含銀抗菌溶液產(chan) 品的質量評價(jia) 涉及醫療、環保、日用品、紡織品加工製造等多個(ge) 學科，故標準的製定和應用是一個(ge) 複雜的係統工程，有其內(nei) 在的特殊性及規律性，需要結合具體(ti) 情況不斷改良創新，即使是國外抗菌產(chan) 業(ye) 發達國家，抗菌評價(jia) 的理論和實踐也處於(yu) 研究和發展中。
納米銀、超細銀顆粒作為(wei) 優(you) 秀的劑得到越來越廣泛的應用，其質量的評價(jia) 目前還屬空白。尤其銀抗菌技術還在不斷發展和產(chan) 業(ye) 化進行中，所以標準的製訂需要有一定的前瞻性和靈活性。
含銀抗菌溶液標準的製定要充分考慮我國抗菌產(chan) 業(ye) 的發展現狀，符合國情，以“技術先進，符合國情”為(wei) 原則，通過設定的試驗驗證，力求本標準先進可行、易於(yu) 操作，符合產(chan) 業(ye) 標準化的發展方向。
2、依據
GB/T 191包裝儲(chu) 運圖示標誌
GB/T 4789.2食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定
GB/T 6678化工產(chan) 品采樣總則
GB/T 6680液體(ti) 化工產(chan) 品采樣通則
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 11907 水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB 15979一次性使用衛生用品衛生標準
GB/Z 21738 一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法
HG/T 3696.1 無機化工產(chan) 品 化學分析用 標準溶液滴定溶液的製備
HG/T 3696.2 無機化工產(chan) 品 化學分析用 雜質標準溶液的製備
HG/T 3696.3 無機化工產(chan) 品 化學分析用 製劑及製品的製備
七、標準技術內(nei) 容說明
本標準主要參考國內(nei) 外材料的標準而製訂的。標準的內(nei) 容和細節緊扣我國國情、國內(nei) 企業(ye) 技術發展現狀以及測試機構的檢測水平。下麵詳細介紹標準各部分的編製情況：
1、標準結構說明
標準正文部分規定了定義(yi) 、產(chan) 品的技術指標、檢驗規則、標誌標簽以及包裝運輸儲(chu) 存等。
2、指標項目及參數的確定(逐項要求說明)
為(wei) 環保起見，含銀抗菌溶液要求產(chan) 品必須是水溶液，而且銀顆粒尺寸須小於(yu) 100nm，大於(yu) 100nm的原則上不適用本標準。對於(yu) 銀含量，涉及產(chan) 品的工藝及其用途，從(cong) 10ppm~4000ppm都有，這裏不做硬性規定。
對於(yu) 抗菌性能，根據產(chan) 品特性，按照標稱值用蒸餾水稀釋至10ppm，接觸細菌30min的抗菌率，結果按抗菌行業(ye) 內(nei) 的共識，以及沿用我國已經頒布實施的抗菌標準中的規定，抗細菌率≥90％，判為(wei) 抗（抑）菌指標合格。
3、試驗方法的確定
對於(yu) 含銀抗菌溶液產(chan) 品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。
對於(yu) 產(chan) 品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》。
對於(yu) 抗菌性能的測試，銀的抗菌能力很強，速度也快，我們(men) 通過設計數組實驗，做出該條件下的細菌生長曲線，根據結果來選擇合適的接觸反應時間。
分別通過繪製20ppm、10ppm、5ppm濃度的含銀抗菌溶液與(yu) 細菌不同接觸時間（0、5min、10min、20min、30min、45min、60min）的生長曲線，結果表明10ppm的30min結果區分率最好，因此選擇這個(ge) 條件進行性能測試。
一般的，抗菌測試選用典型的革蘭(lan) 氏陽性菌和革蘭(lan) 氏陰性菌各一種，代表菌種就是大腸杆菌和金黃色葡萄球菌。菌種編號的選擇上照顧到其他標準的規定，以及考慮到國際知識產(chan) 權問題，菌種的標號選用中國國內(nei) 普通微生物保藏中心的編號。
其他試劑都是衛生部頒布的標準試劑。
菌種的保藏、活化、轉接、菌液製備、菌落計數等參考其他抗菌標準和食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定，這些基本上是相同的。
有關(guan) 菌懸液的製備選用PBS來製備，保證在30min內(nei) 參比菌液的變化率較小，可以保證結果的重現性良好，標準的適應性也強。
4、其它
含銀抗菌溶液的檢驗規則、標誌標簽等參考其他化工產(chan) 品標準。
包裝上，由於(yu) 含銀體(ti) 係見光容易分解，導致溶液變色，產(chan) 品變質；所以一般采用棕色瓶（桶）或者不透明的瓶（桶）包裝，瓶（桶）的材質可以是塑料或者玻璃的。
八、新標準實施後影響分析
本標準實施後，可規範市場，引導消費，使消費者物有所值，是本標準提出並製定的出發點。市場經濟是法製經濟，假冒偽(wei) 劣產(chan) 品充斥市場的現象要靠法製手段來打擊。含銀抗菌溶液產(chan) 品在我國尚屬起步和推廣階段，製定本標準可使市場有法可依，有章可循，對維護消費者的權益提供法製手段的保障，以前我國的抗菌產(chan) 品市場混亂(luan) ，消費者，生產(chan) 廠家都深受其害，消費者不敢買(mai) ，廠家不願宣傳(chuan) ，不願生產(chan) 的局麵可望改觀，對促進我國抗菌產(chan) 業(ye) 市場的健康發展將起到積極的作用。另外，對於(yu) 輸入的日韓含銀抗菌溶液產(chan) 品，也能起到控製和設置準入門檻作用。
標準化的過程是一個(ge) 動態過程，製定本標準後，可從(cong) 執行中發現問題，解決(jue) 問題，不斷修改更新，對建立我國的產(chan) 品標準化體(ti) 係將起到示範作用。
九、標準綜合水平分析及屬性
本標準通過大量的試驗研究，結合我國國情，規定了含銀抗菌溶液的測試方法、抗菌效果評價(jia) 、抽樣、標誌標簽和包裝等。首次在國內(nei) 提出統一的測試方法和結果評價(jia) ，對加強管理和推出含銀溶液的新產(chan) 品具有重要意義(yi) 。國外抗菌的指標，日本傾(qing) 向於(yu) 99%，歐洲和美國傾(qing) 向於(yu) 不低於(yu) 80%即可，本標準取我國常用的90%，因此本標準的方法和指標與(yu) 國外先進的標準比較接近，更適合我國國情，測試結果準確可靠，達到國際先進水平。根據下達計劃本標準屬性為(wei) 推薦性。
